Analiza LC/MS/MS aflatoksyn w konopiach indyjskich przy użyciu 2445 Express 2,7 μm Phenyl-Hexyl po oczyszczeniu przy użyciu 5225 Tox AflaZea SPE

Materiały
Standardowe
kolumna analityczna
Ascentis® Express Phenyl-Hexyl, 2.7 μm HPLC Column
2.7 μm particle size, L × I.D. 5 cm × 2.1 mmwyposażenie dodatkowe
Vials, screw top, silane-treated
volume 2 mL, amber glass vial, O.D. × H × I.D. 12 mm × 32 mm × 4.6 mmCONDITIONS
sample preparation
Solid Phase Extraction
sample/matrix
cannabis extract spiked with aflatoxins at corresponding concentrations of 6 ppb each (for Aflatoxin B2 and G2) and 24 ppb each (for Afltoxin B1 and G1) in cannabis
SPE tube/cartridge
Supel Tox AflaZea SPE, 6 mL (55314-U)
sample addition
2 mL of sample extract
elution
apply strong vacuum and collect the sample into plastic tube
eluate post-treatment
dilute 0.2 mL of the extract with 0.8 mL distilled water and mix well
column
Ascentis Express Phenyl-Hexyl, 5 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm particles (53334-U)
mobile phase
[A] 5 mM ammonium formate with 1% formic acid in water; [B] 5 mM ammonium formate with 1% formic acid in methanol
gradient
30% B to 60% B in 3 min; to 100% B in 2 in; held at 100% B for 2 min; to 30% B in 0.1 min; held at 30% B for 1.4 min
flow rate
0.4 mL/min
pressure
5511 psi (380 bar)
column temp.
40 °C
detector
MS, ESI(+), MRM 331.3/189.0, 329.1/243.0, 315.9/259.0, 313.1/241.0
injection
10 μL
Opis
Komentarz do analizy
Złożony skład konopi indyjskich utrudnia zastosowanie metod oczyszczania próbek powszechnie stosowanych w przypadku innych towarów. W tym przypadku do oczyszczania próbki zastosowano usuwanie interferencji Supel Tox AflaZea SPE, zapewniając szybkie i skuteczne przygotowanie próbki przed analizą spektrometryczną. Próbka składała się z 0,5 g drobno zmielonych konopi zmieszanych z 10 ml 84:16 acetonitrylu:wody przez 30 minut i odwirowanych. Do tej analizy zaleca się stosowanie fiolek ze szkła silanizowanego.
Informacje prawne
Ascentis is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany
Supel is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC